以枳实中提取的具有生物活性的橙皮苷为原料,经过三步反应得到木犀草素,产品总收率约40~47%。
第一步为脱氢反应:橙皮苷在碘/吡啶、碘/二甲基亚砜/硫酸等体系下脱氢,反应温度50~120℃,反应时间5~16小时,析出物水洗后碱液溶解,再加入甲醇并调节PH至酸性,析出物抽滤、洗涤、干燥后得到地奥司明。
第二步为水解脱糖苷反应:地奥明在甲醇/盐酸,乙二醇/硫酸,乙二醇/盐酸,乙醇/盐酸,甲醇/硫酸等水解体系下水解脱糖苷,反应温度50~120℃,反应时间1~5小时,冷却析出反应产物,经有机溶剂重结晶得到香叶木素。
第三步为脱甲基反应:香叶木素在氢溴酸、氢溴酸/乙酸酐、氢碘酸/乙酸酐等脱甲基试剂体系下脱甲基,反应温度70~120℃,反应时间5~12小时,冷却析出的黄色产物抽滤后洗涤至中性,低温干燥得到木犀草素粗品,有机溶剂重结晶后得到浅黄色木犀草素纯品。